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合肥市年产2000吨2-氯-5-氯甲基噻唑,2000吨亚氨基二嗪药品项目可研报告

时间:2018-02-24   点击数:74   来源:

4.2

4.2.1 产品介绍

产品英文名称:2-Chloro-5-Chloromethylthiazole

产品化学名称:2-氯-5-氯甲基噻唑

分子式:C4H5Cl2NS

分子量:168.04

CAS登记号:105827-91-6

理化性质:溶于苯、卤代烃等多种有机溶剂,熔点29-31℃,外观为淡黄色液体或结晶体,含量≥99%,常温避光下化学性质较稳定。

4.2.2 合成工艺

    2-氯-5-氯甲基噻唑主要以二氯丙烯、硫氰酸钠、氯气为原料,经取代、氯化环合精制而成,共二步反应。

4.2.2.1 原料性质:

二氯丙烯:分子式C3H4Cl2,分子量110.97,无色或微黄色液体,,熔点:-81.7℃,沸点94℃,相对密度(水)1.211,不溶于水,易溶于醇、醚、苯、氯仿等。

硫氰酸钠:分子式:NaSCN 分子量:81.07,白色斜方晶系结晶或粉末,相对密度1.735,熔点约为287℃,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂,水溶液呈中性,遇铁盐生成血红色的 硫氰化铁,遇亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氰钠,预钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银或黑色的硫氰化铜沉淀,在空气中易潮解。

氯气:化学式为Cl,分子量71.02。通常情况下为有强烈刺激性气味的黄绿色的有毒气体。氯气密度是空气密度的2.5倍,标况下ρ=3.21kg/m。熔沸点较低,常温常压下,熔点为-101.00℃,沸点-34.05℃,常温下把氯气加压至600~700kPa或在常压下冷却到-34℃都可以使其变成液氯,液氯即Cl,液氯是一种油状的液体。其与氯气物理性质不同,但化学性质基本相同。可溶于水,且易溶于有机溶剂(例如:四氯化碳),难溶于饱和食盐水。1体积水在常温下可溶解2体积氯气,形成黄绿色氯水,密度为3.170g/L,比空气密度大。常温常压下为黄绿色有毒气体,易压缩可液化为金黄色液态氯,是氯碱工业的主要产品之一,可用作为强氧化剂。氯气中混和体积分数为5%以上的氢气时遇强光可能会有爆炸的危险。氯气能与有机物和无机物进行取代反应和加成反应生成多种氯化物。氯气在早期作为造纸、纺织工业的漂白剂。

1,2-二氯乙烷:分子式 C2H4Cl2;Cl(CH2)2Cl 无色或浅黄色透明液体,有类似氯仿的气味 ,分子量 98.97 蒸汽压 13.33kPa/29.4℃ 闪点:13℃ ,熔 点 -35.7℃ 沸点:83.5℃ 溶解性 不溶于水,可混溶于醇、醚、氯仿 ;密 度 相对密度(水=1)1.26;相对密度(空气=1)3.35 稳定性 稳定

液碱:主要成分是氢氧化钠和水混合液, 含量一般在20%以上,其余大部分是水份,纯的无水氢氧化钠为白色半透明结晶状固体,熔点为318.4℃,在空气中易潮解并吸收二氧化碳。易溶于水,溶液呈强碱性。

4.2.2.2 原料运输及使用方式:

二氯丙烯用槽车运输在工厂泵入30吨贮罐(每车间一个,安装呼吸器),硫氰酸钠为固体,包装袋集中返回厂家。液氯用专用钢瓶装,厂家提供,二氯乙烷为铁桶装,循环使用。液碱为槽车泵入贮罐。

4.2.2.3 方程式:


4.2.2.4 具体工艺步骤如下:

在反应釜中通过计量罐抽入水,人孔处投入硫氰酸钠,水浴升温到50度,滴加二氯丙烯,完毕,水浴升温至80度,常压保温6小时,检测合格后降至常温,静置1小时分出水层,各反应釜与分层釜不需清洗直接投下批料,水层入水层蒸馏釜,真空蒸馏浓缩出氯化钠作为副产物外售(结晶出固体要离心机甩虑,滤液返回水层蒸馏罐),蒸出水相进入公司污水处理站,采用生化法处理;有机层抽入蒸馏罐蒸汽加热真空蒸馏,保持釜温在70度以下蒸馏,蒸出物为本段产物氯异硫丙烯,釜内几乎无物体,不清洗直接进行下次蒸馏。积攒够若干批可以清理一次釜残(主要为二氯丙烯与氯异硫丙烯的自聚物),作为危废焚烧处理。各贮罐及反应罐排空时通过车间的两级活性炭过滤装置15米高空排放。

将二氯乙烷用电动隔膜泵打入罐中,中间体氯异硫丙烯泵入反应釜中,盐水降温至0-5度,缓慢通入氯气(尾气系统真空抽入高位计量槽),完毕后,蒸汽升温至70-75度保温回流4小时,升温同时打开尾气吸收真空系统保持微负压,产生的氯化氢气体用两级降膜水吸收,未反应完的氯气用液碱吸收生成次氯酸钠作为副产外卖,氯化氢用水吸收后生成盐酸(浓度20-25%)作为副产外售,保温完毕循环水降至常温,用尾气系统真空倒入中和罐,反应釜不清洗继续投下批料(包括各分层釜都不清洗),中和罐滴加液碱中和,搅拌30分钟,静置1小时,分层;水层入蒸馏罐浓缩出氯化钠外售(结晶出固体要离心机甩虑,滤液返回水层蒸馏罐),二氯乙烷层加入25-30%盐酸400公斤萃取3次,二氯乙烷层蒸汽加热,蒸出二氯乙烷回用,釜残集中几次收入桶中焚烧处理,盐酸层集中加液碱中和至PH6-7,然后分别加入二氯乙烷400公斤萃取3次,分层,水层蒸馏出氯化钠外售,冷凝水入污水处理;二氯乙烷层合并蒸馏,常压蒸馏出二氯乙烷,再真空蒸馏产品,釜内温小于110度,蒸出物为产品,釜内几乎无残渣,不清洗釜,继续蒸馏下批料,集中几次清理釜残集中至园区危废站规范化焚烧处理,主要成分是没蒸尽的产品以及氯异硫丙烯自聚物。

摩尔收率92%(相对二氯丙烯),本工艺为一个车间2条线,每天每线出产品约2000公斤,计划每车间两条线,总产量约每年2000吨。



2-氯-5-氯甲基噻唑工艺流程框图:

4.3 亚氨基二嗪工艺技术介绍

4.3.1  产品介绍

(1)中文通用名称:亚氨基二嗪

(2)英文通用名称:

3,6-Dihydro-3-methyl-N-nitro-2H-1,3,5-oxadiazin-4-amine

(3)化学名称:3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-亚氨基二嗪

(4)分子式:C4H8N4O3

(5)分子量:160.13

(6)CA登记号:153719-38-1

(7)理化性质:

密度:1.60g/cm3;熔点:141-143℃;沸点:291℃;闪点:130℃。

4.3.2 合成工艺

    以冰乙酸作溶剂,硫酸催化剂,甲醛与甲基硝基胍一锅法合成,反应完全后加水,加液碱中和冷冻结晶,废水作下一批次循环使用。

4.3.2.1 原料介绍

硫酸:无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84g·cm-3。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶解时放出大量的热, 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生'发烟'现象,这样超过98.3%的硫酸称为“发烟硫酸”,熔点:-90.8℃;沸点:338℃。

;即无水乙酸,有机化合物。其在低温时凝固成冰状,俗称冰。凝固时可能导致破裂。39℃,4.0%~16.0%,空气中最大允许浓度不超过 25mg/m3。纯的在低于时会冻结成冰状,所以无水乙酸又称为冰

多聚甲醛:CAS号 30525-89-4 ,别名聚蚁醛、聚合甲醛、固体甲醛等;分子式 (CH2O)n ,为白色结晶粉末,具有甲醛味;分子量 (30)n 蒸汽压 0.19kPa/25℃ 闪点:70℃ ;熔 点 120~170℃ 溶解性 不溶于乙醇,微溶于冷水,溶于稀酸、稀碱 ;密 度 相对密度(水=1)1.39;相对密度(空气=1)1.03;性质稳定,可贮存使用:

硫酸,冰乙酸为槽车运输,泵入贮罐中,使用时泵入车间计量槽,多聚甲醛袋装,包装袋厂家回收。

甲基硝基胍:白色固体,中文别名:1-甲基-3-硝基胍;N-甲基-N’-硝基胍;英文名称: 1-Methyl-3-nitroguanidine;CAS号: 4245-76-5分子式: C2H6N4O2

线性分子式: CH3NHC(=NH)NHNO2分子量: 118.09;纯度: ≥98%

4.3.2.2 工艺简介

  (1)将一定量硫酸(少量)和冰乙酸由贮罐泵入计量槽,放入罐中,另抽定量的水加入釜中,搅拌,水浴升温至90度,先缓慢加入多聚甲醛,再缓慢分次加入甲基硝基胍,控制温度在75度,保温8小时,取样分析合格后,降温至50度以下滴加液碱(贮罐泵入高位计量槽),pH6-7时完毕,加水200公斤,降温5度以下,保温30分钟后过滤,加水洗涤2次,抽滤,70度以下干燥至水分1%以下。水层真空浓缩蒸馏出乙酸钠外售,蒸出水作下一批次生产用水,多出部分入公司的污水处理站。

本项目共计划建设1个车间,共六条线,每条线每天出1200公斤,摩尔收率约91%,每年产约2000吨产品。

化学反应方程式为:




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